正航儀器汞壓差法及庫(kù)侖法
變壓器油的含氣量試驗(yàn)方法(汞壓差法)
A1原理
U形汞柱一端為脫氣室,另一端通大氣系統(tǒng)中。汞柱高低的變化使脫氣室內(nèi)產(chǎn)生真空度的變化,油中的氣體在真空狀態(tài)下自由釋放。用規(guī)定的油樣容積和釋放出的氣體容積,計(jì)算油中含氣量的百分率。
A2儀器
儀器由盛汞的基準(zhǔn)瓶、膠管、脫氣瓶、三通閥和二通閥組成。見(jiàn)圖A1、表A1。
A3操作方法
A3.1圖A1所示,脫氣瓶和盛滿油樣的注射器連接,把基準(zhǔn)瓶置于位置(1),三通閥旋到位置A,推壓注射器把120~200mL 油樣壓入脫氣瓶?jī)?nèi)。
A3.2把基準(zhǔn)瓶舉上至位置(2),三通閥旋到位置C,留下100 mL 油樣,剩余油排到接油杯里,同時(shí)立即把三通閥旋至位置B。
A3.3基準(zhǔn)瓶放下至位置(1),使脫氣瓶?jī)?nèi)真空減壓,二通閥關(guān)閉,基準(zhǔn)瓶固定于架子上,取下脫氣瓶,兩手握住兩個(gè)閥門處,上下振擺約100次,使油中的氣體脫出。
A3.4脫氣瓶固定于架子并取下基準(zhǔn)瓶舉上至位置(2),汞柱上水平面與脫氣瓶?jī)?nèi)油、汞界面水平對(duì)齊。
A3.5脫氣瓶上部計(jì)量管內(nèi)形成油、氣分界面。上面為氣體量,從計(jì)量管刻度讀數(shù)。
A3.6測(cè)定完后,三通閥旋到位置C,基準(zhǔn)瓶舉上至位置(3),油和氣體排出。
A4含氣量百分率
含氣量百分率按式(A1)計(jì)算:
式中:V——含氣量百分率;
G——含氣量,ML;
S——油樣量,ML。
變壓器油的微量水分測(cè)定法(庫(kù)侖法)
B1適用范圍
本方法適用于測(cè)定變壓器油的微量水分。
B2原理
庫(kù)侖法是電量法和卡爾·費(fèi)休滴定法相結(jié)合的一種方法。其原理系基于有水分時(shí),碘被二氧化硫還原,在吡啶和甲醇存在情況下,生成碘氫酸吡啶和醇酸氫吡啶。反應(yīng)式如下:
在電解過(guò)程中電極反應(yīng)如下:
陽(yáng)極:2I––2e→I2
陰極:I2 + 2e→2I–
2H++2e→H2↑
產(chǎn)生的碘與試樣中的水分反應(yīng)生產(chǎn)碘氫酸,直至全部水反應(yīng)完畢為止。通過(guò)一對(duì)鉑電極所組成的檢查單將反應(yīng)終點(diǎn)指示出來(lái)。在整個(gè)過(guò)程中碘的濃度并不改變,但二氧化硫則有所消耗。其消耗量與水的莫爾數(shù)相等。
依據(jù)法拉第電解定律,電解1mol 碘需要電量2×96493C,即電解1 mg 摩爾水需要量96493mC。試樣中水分含量按式(B1)計(jì)算:
式中:W——試樣中的水分含量,即:W=
10.75
Q ,μg;
Q——電解電量,MC;
18—水的分子量。
B3 儀器
微水測(cè)定儀由反應(yīng)罐、攪拌器、電子自動(dòng)控制顯示各部分組成。
滴定方式:電量滴定;
電解控制:自動(dòng)控制電解量;
終點(diǎn)檢出:分極電位檢出;
靈敏度:0.1μg H2O;
精度:10μg~1mg 內(nèi)為3μg;
終點(diǎn)表示:自動(dòng)數(shù)顯及打??;
控制方式:自動(dòng)控制;
演算方式:按程序控制。
B4試劑
陽(yáng)極液:吡啶系;
陰極液:吡啶系;
檢查液:已知水分含量標(biāo)樣或蒸餾水。
B5 操作方法
將200mL的注射器針頭伸入流出油的取樣管內(nèi),多次推拉注射柱塞,沖洗后取200mL油樣,排出多余油樣和氣泡,注射器內(nèi)留100mL油樣,將油樣立即注入調(diào)整好的儀器內(nèi),待油樣全部反應(yīng)完畢時(shí)自動(dòng)顯示數(shù)據(jù)和打印。