正航技術(shù)整理鋼鐵及合金氮含量?jī)x器裝置
1.儀器裝置
分析中，除另有規(guī)定外，僅使用實(shí)驗(yàn)室的普通儀器裝置。
所有玻璃量器應(yīng)為符合GB/T 12805 ,GB/T 12806 或GB/T 1280 ，3規(guī)定的A 級(jí)器皿。
用于試料熔融、分離和氮的提取測(cè)量?jī)x器可以從一些廠商處獲得。按照廠商的說(shuō)明書操作儀器
商業(yè)儀器的特性見(jiàn)附錄A 。
1.1石墨增塌，--次性使用。
使用適合儀器的高純石墨地鍋。
1.2微量移液器， 100μL 和200μL ，誤差應(yīng)小于1μL 。
2.錦囊
例如，可使用直徑約6mm 、高度約8mm 、質(zhì)量約O. 2g 、體積約0.2:lmL 的鎮(zhèn)囊，或直徑約6mm 、高l吏約12.5mm、質(zhì)量約O. 撾、體積約0.35mL 的鐮囊。無(wú)論哪種鐮囊，氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均應(yīng)小于0.0002% 。
2.1士H 塌鉗，夾增塌時(shí)用。
2.2玻璃棉
3.取制樣
按照GB/T 20066 或適當(dāng)酌國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)取制樣。
4.分析步驟
警告-一一使用儀器熔融試料時(shí)主要的危險(xiǎn)是燃燒"所以應(yīng)該使用咕捐鉗(5.4) I 并將用過(guò)的柑塌存放在合適的睿器中。
4.1遇則
保持玻璃棉(5.5) 干凈。用一個(gè)有證參考物質(zhì)檢查儀器裝人試劑(4.4 ， 4.5 和4.6) 的有效性，必要時(shí)更換試劑。
有些儀器每次分析后都要清理爐內(nèi)進(jìn)樣通道，消除碳的存積。如果儀器長(zhǎng)時(shí)間斷電，應(yīng)按廠家推薦的時(shí)間穩(wěn)定儀器。
更換玻璃棉(5.5) 和/或試劑(4.4 ， 4.5 和4.6) ，或長(zhǎng)時(shí)間不使用儀器后，先試用一些分析測(cè)量來(lái)穩(wěn)定儀器，分析結(jié)果不計(jì)。然后在分析樣品前，按照7.5 校準(zhǔn)儀器。
如果所用儀器能夠直接讀取氮的百分含量，在每個(gè)校準(zhǔn)范圍按照下面方法調(diào)整儀器的讀數(shù)。
在不同的功率下，讀取高氮有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的含量值，讀數(shù)平穩(wěn)的功率為測(cè)定試樣所需的加熱功率。測(cè)定高合金試樣時(shí)，應(yīng)用高合金有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)確定所需的加熱功率。
4.2試料
用合適的溶劑(4. 7) 清洗試樣，去除試樣表面的油脂，用熱風(fēng)吹干。
氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.1% 的試樣，稱取約1. Og ，氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.1% 的試樣稱大約O. 5飩，至1mg 。
注1. 試料的質(zhì)量可按照所用儀器的型號(hào)確定。
4.3空白試驗(yàn)
測(cè)量試樣前，做兩份下面的空白試驗(yàn)。
4.4氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.10% 的樣晶
4.5用微量移液器(5.2) 移取200μL 水(4. 1)至鐮囊(5.3) 中于900C~950C 干燥2h 。按7.4.1 處理鐮囊，加人與試料等量的純鐵(4.3) 。
4.6用校準(zhǔn)曲線(7.5) 將得到的空白試驗(yàn)讀數(shù)換算成氮的微克數(shù)。
從空白試驗(yàn)所得氮質(zhì)量中扣除純鐵(4.3) 中的氮質(zhì)量，得到空白值。
由兩個(gè)空白值計(jì)算出空白平均值(mj) 。
注2. 空白平均值或兩個(gè)空白值之差均不能超過(guò)10闊，如果這些值異常的高，需要找出污染源并加以消除。
4.7氨質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.10%至0.50%之間的樣品
用微量移液器(5.2) 移取200μL 水(4. 1)至脫氣石墨柑塌(5. 1)中，于900C~950C 干燥2h 。于石墨土甘渦中加入與所用試料等量的純鐵(4.3) ，按5.4的操作進(jìn)行。
5.測(cè)量
5.1氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.10% 的樣晶
5.2將石墨埔蝸(5. 1)放人加熱爐(見(jiàn)附錄A) ，加熱到2200'C 以上脫氣。
5.3壓扁鐮囊(5.3) ，連同試料(7.2) 放人脫氣石墨增塌。
5.4按照廠家說(shuō)明書操作加熱爐。
試料熔融并測(cè)量后，取出并棄去增塌，記錄分析讀數(shù)。
5.5氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.10% 至0.50%之間的樣晶
將石墨士甘捐(5. 1)放入加熱爐(見(jiàn)附錄A) ，加熱到2200'C 以上脫氣。
將試料(7.2) 倒人脫氣后的石墨增塌(5. 1)中，按5.4的規(guī)定進(jìn)行操作。
5.6校準(zhǔn)曲線的建立
5.7校準(zhǔn)系列的準(zhǔn)備
5.8氨質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.10% 的樣晶
如表2 所示，用微量移液器(5. 2) 分別移取每種硝酸錦標(biāo)準(zhǔn)溶液(4. 的200μL 于鐮囊(5. 3) 中，于90'C~95'C 干燥2h 。
5.9氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.10% 至0.50%之間的樣晶
如表3 所示，用微量移液器(5.2) 分別移取每種硝酸錦標(biāo)準(zhǔn)溶液(4. 的200μL 于脫氣石墨埔塌(5. 。中，于90'C~95'C 干燥2h 。
6測(cè)量
6.1氨質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.10% 的樣品
按照7.4.1 處理含硝酸何的鎮(zhèn)囊(5.3) ，加人與試料等量的純鐵(4. :3)。
6.2氨質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.10% 至0.50% 之間的樣晶
于每個(gè)干燥的石墨埔塌中加人與所用試料等量的純鐵(4.3) ，然后按5.4的操作進(jìn)行。
6.3繪制校準(zhǔn)曲線
從校準(zhǔn)系列的每個(gè)測(cè)定值中扣除零校準(zhǔn)溶液讀數(shù)(見(jiàn)表1 和表2) 后，得到氮的凈讀數(shù)。
利用校準(zhǔn)系列的凈讀數(shù)與氮微克數(shù)的對(duì)應(yīng)關(guān)系繪制校準(zhǔn)曲線。
                  表1 校準(zhǔn)溶液，氨質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.10%
 
             表2 校準(zhǔn)溶液，氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.10% 至0.50%之間