一、相組成分析
將處理好的試樣擦洗烘干分組標號,用日本理學D/MAX-rB型X-ray衍射儀進行X-ray衍射分析。衍射條件為:陽極選用銅靶,掃描速度為2°/min,電子加速電壓為40 kv,電流為60 mA,得出XRD衍射圖,進行峰值標定,查出沉積層的相組成。
二、沉積層的顯微組織和成分分析
用XJG-05型大型金相顯微鏡觀察滲層的斷面組織結構。先用配置好的環(huán)氧樹脂鑲嵌(100 g環(huán)氧樹脂+5~8 g乙二胺)。鑲嵌的目的是因為試樣較小不容易把持,在磨的過程中,容易堆邊,出現(xiàn)倒角。試樣鑲嵌完畢并固化之后,用砂紙逐級打磨,最后一道砂紙為1200#,而后用金剛石拋光膏拋光至表面無劃痕,清洗干凈后用4%的硝酸-酒精溶液腐蝕,用自來水沖洗、酒精擦拭熱風吹干,在顯微鏡下觀察。
用KYKY-2800型和S-4200型掃描電子顯微鏡觀察沉積層的斷面形貌。觀察斷面形貌的試樣,其磨制和拋光過程同金相顯微鏡試樣的制備,然后用4%的硝酸-酒精進行深度腐蝕,然后在掃描電鏡下進行觀察。并使用掃描電子顯微鏡配置的能譜儀進行沉積層成分的點掃描、線掃描和面掃描分析,研究沉積層內(nèi)部各個元素的分布變化。使用英國Rank Taylor Hobson公司生產(chǎn)的Talysurf 5P-120型表面形貌儀測量試樣表面的粗糙度。表面形貌儀的驅動器驅動傳感器并以一定速度滑過被測表面,觸針在不平表面上產(chǎn)生的振動使與觸針相套的電感線圈的電感量發(fā)生變化,這個變化與一高頻等幅波一同加在一個RL電橋的兩端調(diào)制,再經(jīng)放大、解調(diào)電路,還原原來的輪廓信息并送入濾波器,濾去無用的頻率分量后送入模擬計算單元及記錄器,最后顯示各參數(shù)值。表面形貌儀的最小垂直分辨率為10 nm,基本誤差為5%。表面形貌儀傳感器的動態(tài)范圍為±300μm。
三、沉積層性能測試
用HVS-1000型顯微硬度計測量滲層斷面顯微硬度。測量及觀察放大倍數(shù)為400倍,加載時間為10 s。本實驗所加載荷為100 g,試樣的制備方法同金相顯微鏡的制樣。測量在同一條直線上從滲層到基體的硬度值并做出曲線。用自制的摩擦磨損實驗機測量處理的試樣和基體的耐磨性能,并用磨損失重表征,自制摩擦磨損實驗裝置如圖2-3所示。
偏心輪12旋轉拉動測力計11,施加的載荷通過曲軸10及滑動軸9傳遞到試樣與對磨件4之間。試樣為平板形,對磨件鑄鐵為圓柱形,二者之間為線接觸,對磨件的周長是0.082 m,對磨件通過發(fā)動機輸出軸6帶動旋轉,轉速可通過自耦調(diào)壓器2調(diào)解,加于試樣與對磨件之間的載荷可通過偏心輪12調(diào)節(jié)。本實驗所加載荷為29.4N,用TG328A型電光分析天平稱磨損失重,精度為0.1 mg,平行試樣為3個。
首先將試樣和試樣托用丙酮擦拭干凈烘干,用502膠水將試樣和托粘在一起,再用酒精擦拭干凈烘干,然后用天平稱其質(zhì)量并記錄。用游標卡尺測量對磨件的直徑,將電路連接好,裝上試樣,加載29.4 N的力,開通電源,將電壓調(diào)至30 V,測量其轉速,穩(wěn)定后,開始記時,10 min后取下試樣進行稱重(以上過程均在使用鑷子下進行)。重復以上過程,將基體和處理試樣每次磨10 min,各進行5次。
使用CHI660A型電化學分析儀測定鋁基等離子體電解沉積陶瓷層的耐腐蝕性能。CHI600A型系列電化學分析儀/工作站為通用電化學測量系統(tǒng),內(nèi)含快速數(shù)字信號發(fā)生器、多級信號增益、iR降補償電路以及恒電位儀(恒電流儀CHI660A型)。電位范圍為±10 V,電流范圍為±250 mA,電流測量下限低于50 pA。試驗按照國家標準GB4334.9-84不銹鋼點蝕電位測定標準進行。參比電極為飽和甘汞電極;輔助電極是截面為10×10 mm鉑電極;試驗溫度為25±1℃;掃描速度為20 mV/min。試驗裝置如圖2-4所示。
由于試樣上連接導線的孔沒有形成膜層或膜層很薄,將試樣全部浸入腐蝕液中,會造成該處的嚴重腐蝕,影響到實驗結果。試驗前先對試樣進行封孔處理,將試樣打孔處置于一段塑料套管中,然后向其注入用環(huán)氧樹脂與乙二胺按100g:7 ml比例配好的混合物,封住該孔,露出成膜較均勻的大部分表面。放置大約十個小時左右,待混合物干燥固化后進行極化曲線測定。
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